气相色谱仪进样方式有哪些

 行业动态     |      2020-07-17 09:33

气体进样器(六通阀)进样:

用六通阀定体积进样,不但操作方便、迅速,结果也较准确,还可以直接用于高压气体进样。只要操作合理又掌握一定的技巧,重现性可小于0.5%。由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入气路系统时,应保证不漏气,否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性。样品予处理时应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作,避免高沸点杂质对阀的污染。
(1)定量管:在灵敏度满足要求的情况下定量管体积尽量小,增加进样量,只增加峰宽而不增加峰高,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积,对于填充柱一般不易大于5亳升。由于气体的含量和气压直接有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的压力与大气压平衡,依据经验一般在取样后平衡20~30秒即可。
(2)取样方式:为防止的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,最好通过大注射器针头像液体进样一样打入定量管,不易用各种胶管或塑料管接入,以避免管材本身不纯净和渗透作用,对痕量分析的影响。目前常用的是金属镀膜取气袋、大注射器或专用取气钢瓶。如要求极低,也可采用球胆、塑料袋取气。
(3)冲洗定量管样品体积:由于被分析的气体样品浓度不同,为防止进较高浓度后又进较低浓度样品时,定量管中原有高浓度气体残留的干扰,取样时要求用新样品气对定量管进行冲洗,冲洗气量依据经验不小于定量体积的5倍,实际影响也可以通过实验峰的重现性来判断与选择。
(4)进样后把六通阀旋回到取样位置时间:可根据进样后基线的波动性、定性定量的重复性来决定,依据经验一般是在进样数秒后(此时第一个色谱峰还未出现之前),把阀旋回到取样位置比较好。这时易消除阀气密性欠佳和定量管体积过大对基线或出峰地影响。

微量注射器进样:


  1. 微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
  2. 微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
  3. 对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
  4. 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
  5. 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。
  6. 取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。