工业用丙二醇甲醚乙酸酯分析方法

 行业动态     |      2020-06-10 10:05

范围

本标准规定了工业用丙二醇甲醚乙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于以丙二醇甲醚、乙酸为原料经酯化反应制得的工业用丙二醇甲醚乙酸酯。该产品主要用于涂料、电子、印染等行业。
分子式:C6H1203
结构式:CH3COOCH2CH(CH3)OCH3
相对分子质量:132.16 (按2005年国际相对原子质量)

规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190-1990  危险货物包装标志
GB/T601  化学试剂  标准滴定溶液的制备
GB/T603  化学试剂  试验方法中所用试剂及制品的制备
GB/T 1250  极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3143-1982   液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T4472-1984   化工产品中密度、相对密度测定通则
GB/T6283-1986   化工产品中水分含量的测定 卡尔*费休法
GB/T6678-2003   化工产品采样总则
GB/T 6680  液体化工产品采样通则
GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,eqv ISO 3696:1987)
GB/T7534-2004   工业用挥发性有机液体 沸程的测定
GB/T 9722  化学试剂  气相色谱法通则

要求

3.1  外观:无色透明液体。
3.2  工业用丙二醇甲醚乙酸酯应符合表1所示的技术要求。
表1   技术要求

项目 指标
丙二醇甲醚乙酸酯的质量分数/%             ≥        99.5
2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的质量分数/%        ≤         0.4
水的质量分数/%                           ≤ 0.05
酸度(以乙酸计)的质量分数/%               ≤ 0.02
沸程(0℃,101.3kPa)/℃ 143-149
色度/ Hazen单位(Pt-Co色号)             ≤ 10
密度(ρ20)/(g/cm3) 0.965-0.975
 

试验方法

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。
分析中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其它要求时,均按GB/T 601、GB/T 603制备。
4.1 外观
于50mL具塞比色管中,加入实验室样品,在日光灯光或日光下轴向目测。
4.2  丙二醇甲醚乙酸酯含量和2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯含量的测定
4.2.1  方法提要
气相色谱法,在选定的工作条件下,使样品气化后经毛细管色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,用面积归一化法定量,减去水分的含量,得到丙二醇甲醚乙酸酯和2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯的含量。
4.2.2 试剂
载气符合GB/T 9722的规定
4.2.3 仪器
4.2.3.1气相色谱仪:配有适合毛细管分离柱的进样系统和火焰离子化检测器。以苯为试样,检测限D≤5×10-10g/s;
4.2.3.2色谱数据处理机或工作站;
4.2.3.3微量注射器:1μL;
4.2.4  色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,各组分相对保留值参见附录A表A.1,典型色谱图参见附录A图A1。其它能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。
表2  色谱柱及典型操作条件

色谱柱 对苯二甲酸改性的聚乙二醇交联柱-FFAP毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度 30m/0.32mm/0.4μm
柱温度,0C 110
40-80
40-80
40-80
70-100
70-80
210
210
240
240
240
240
气化室温度(0C) 240
检测器温度(0C) 200
柱前压 0.03Mpa
载气(N2)流量,mL/min 1.6
分流比 30:1
进样量,μL  0.2
4.2.5  分析步骤
   根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱数据处理机或工作站处理计算结果。
4.2.6  定量方法
面积归一化法。