包装袋残留溶剂检测气相色谱仪

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  食品包装的残留溶剂问题是一个比较复杂的问题。在生产包装食品的复合软包装材料的过程中,通常要经历印刷、复合、分切、制袋等工序.在印刷工序,要根据所要印刷的基材选用不同类别的油墨,使用不同类别油墨的同肘就要使用不同的混合溶剂,残留的溶剂影响消费者的身体健康,《GB/T1005-1998  双向拉伸聚丙烯(BOPP)/低密度聚乙烯(LDPE)复合膜、袋》规定了溶剂的残留限量和检测方法。

实验部分

一: 仪器与试剂 
    氢火焰离子化检测器;毛细柱进样系统;浙大N2000色谱数据工作站; 顶空进样装置;
二: 气相色谱操件 
  毛细色谱色型号为PEG-20 M 10 m*0.53 mm*2.65 μm石英毛细管柱;
检测条件:柱温70 ℃,
                  气化室温度100 ℃,
                  检测器温度110 ℃;
                  载气为高纯氮, 流速为30 mL/min, 分流比1∶4 。
三: 标准气的配制
  抽取已标定过的乙酸乙酯、 丁酮、 异丙醇和甲苯, 注入已抽真空的配气瓶中, 用玻璃阀平衡内外压力, 再逐次用空气稀释成待用的标准气体系列。
四:将薄膜厚度为0.01 mm塑料食品包装袋裁成5 mm×5 mm碎片, 称取此碎片2.0 g置于顶空瓶中, 用塞密封于85 ℃恒温预热30 min后用空气稀释至50 mL, 取 1 mL固上气体进样。 测量各组分峰面积, 根据标准曲线求对应含量。
色谱柱的选择                       
  选用不同极性的色谱固定相进行分离比较, 实验结果表明, 固定相PEG-20 M分离效果好。 本文又对PEG-20 M的填充柱、 毛细管柱和大口径毛细管柱进行了分离比较, 发现填充柱分离效果较差, 毛细管柱虽有较好的分离度, 由于柱容量较小, 而使测定的准确度和重现性受到影响。 大口径毛细管柱具有保留时间短,灵敏度高, 分离效果好, 峰形对称无拖尾, 定量准确, 重现性好等特点。 故选择PEG-20 M大口径毛细管色谱柱。平衡温度和时间对响应值的影响
  采用固上色谱法, 在平衡器容量和样品量一定的情况下, 被测组分在气固两相分配比受环境影响较大, 其中平衡温度和时间尤为突出。 实验中对不同温度进行了选择, 实验结果表明, 挥发性化合物在气相中平衡浓度随温度升高而增加, 但随着温度的继续升高, 所测组分响应值略有下降, 这是由于随着温度的升高而高沸点物质在固上气体中比例有所增加, 而使所测易挥发组分相对降底。 因此选择85 ℃较为适宜。 实验结果还表明平衡时间选择30 min灵敏度高。

色谱分析图